微區(qū)掃描電化學(xué)顯微技術(shù)(Scanning Electrochemical Microscopy,SECM)是一種基于電化學(xué)原理的顯微技術(shù),它通過(guò)測(cè)量微區(qū)內(nèi)物質(zhì)氧化或還原所給出的電化學(xué)電流來(lái)工作。以下是該技術(shù)的工作原理和主要組成部分:
工作原理
1.探針與基底:SECM使用一支非常小的電極(探針),通常是超微圓盤電極(UMDE),在靠近樣品(導(dǎo)體、絕緣體或半導(dǎo)體)處進(jìn)行掃描。
2.電位施加與反應(yīng):當(dāng)探針與基底同時(shí)浸入含有電活性物質(zhì)的溶液中時(shí),在探針上施加一定的電位(ET),使發(fā)生還原反應(yīng)。
3.反饋機(jī)制:
-正反饋:當(dāng)探針靠近導(dǎo)電基底時(shí),其電位控制在氧化電位,則基底產(chǎn)物可擴(kuò)散回探針表面,使探針電流增大。探針離樣品的距離越近,電流就越大。
-負(fù)反饋:當(dāng)探針靠近絕緣基底表面時(shí),本體溶液中電活性物質(zhì)向探針的擴(kuò)散受到基底的阻礙,故探針電流減??;且越接近樣品,電流越小。
4.掃描與成像:通過(guò)固定探針與基底間距對(duì)基底進(jìn)行二維掃描,探針上的電流變化將提供基底的形貌和相應(yīng)的電化學(xué)信息。SECM也可工作于“恒電流”狀態(tài),即恒定探針電流,檢測(cè)探針z向位置變化以實(shí)現(xiàn)成像過(guò)程。
主要組成部分
1.電化學(xué)部分:包括電解池、探頭、基底、各種電極和雙恒電位儀。
2.壓電驅(qū)動(dòng)器:用來(lái)精確地控制操作探針和基底的位置。
3.計(jì)算機(jī):用于控制操作、獲取和分析數(shù)據(jù)。
微區(qū)掃描電化學(xué)顯微技術(shù)通過(guò)精細(xì)的電化學(xué)測(cè)量和反饋機(jī)制,能夠在納米級(jí)別上研究材料的電化學(xué)性質(zhì)和行為,為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供了有力的工具。